氣相色譜的氣路系統,是一個載氣或輔助氣體連續流動的密閉系統,是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統是否漏氣?哪些部位容易漏氣?
氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
01載氣漏氣
載(zai)氣漏氣時,色譜圖有以(yi)下變化:
1.基線變化
(1)基(ji)線(xian)不穩定(噪聲大、恒(heng)溫操作時無(wu)規則(ze)波動或向(xiang)一(yi)個方向(xiang)漂移)。
(2)基線燥(zao)聲大,可能是載氣流速(su)過大或漏氣。
(3)基線正弦波波動(dong),可能是(shi)載(zai)氣(qi)流(liu)量不(bu)穩定,除檢查氣(qi)源外(wai),也(ye)要排除是(shi)否(fou)漏氣(qi)。
(4)恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂(piao)移,出現這(zhe)些現象可(ke)先排除載氣(qi)是(shi)否漏(lou)氣(qi)。
(5)基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有*泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。
2.色譜峰變化
(1)峰形變小、保留時間正常(chang),載氣(qi)在(zai)色譜柱后漏(lou)氣(qi)或進樣器、進樣墊在(zai)進樣時漏(lou)氣(qi)。
(2)峰形變小(xiao)、保留時間變大(da),從進樣器(qi)到檢測器(qi)的氣路中有漏(lou)(lou)氣,或進樣墊連續漏(lou)(lou)氣。
(3)在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。
02輔助氣漏氣
輔助氣(qi)(qi)漏(lou)氣(qi)(qi)時,色譜(pu)圖有以下變化:
一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。
03載氣漏氣的主要部件
載氣(qi)漏氣(qi)的主要部件:
1.流量太大調(diao)不小(xiao)時:
(1)流量控制(zhi)閥后氣路有(you)泄漏;
(2)流量控(kong)制閥損壞(huai)。
2.流量太小調不大時:
(1)如聽到明顯的(de)漏(lou)氣聲,則(ze)在有(you)聲音處(chu)查漏(lou);
(2)無(wu)明(ming)(ming)顯漏(lou)(lou)氣聲,鋼瓶高壓(ya)閥壓(ya)力正常(chang),如柱前壓(ya)太低且鋼瓶低壓(ya)不能正常(chang)調節,則說明(ming)(ming)減壓(ya)閥壞或漏(lou)(lou)氣,其他情況說明(ming)(ming)氣路(lu)有堵塞(sai)。
3.流量調節后不穩定,在鋼(gang)瓶壓力正(zheng)常(chang)、柱溫正(zheng)常(chang)的前提下,可(ke)能:
(1)氣路閥前面漏氣;
(2)氣路閥內部漏氣。
04輔助器漏氣的主要部件
輔助(zhu)氣(qi)漏(lou)氣(qi)的主要(yao)部件:
如氫(qing)火(huo)焰檢測(ce)器(FID)點不(bu)著火(huo),簡單的(de)原因(yin),可能(neng)是(shi)氮氣(qi)(qi)、氫(qing)氣(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)的(de)配(pei)比不(bu)當或氫(qing)氣(qi)(qi)漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)。如流量(liang)不(bu)正常(chang)(流量(liang)太大(da)調不(bu)小(xiao)、太小(xiao)調不(bu)大(da)或流量(liang)不(bu)穩定),可參看氣(qi)(qi)路(lu)出現漏(lou)(lou)氣(qi)(qi)的(de)地方,絕大(da)部(bu)分是(shi)氣(qi)(qi)路(lu)接(jie)頭處,檢查氣(qi)(qi)路(lu)接(jie)頭時(shi),有以下幾種(zhong)情況(kuang)可能(neng)導(dao)致漏(lou)(lou)氣(qi)(qi):
(1)接(jie)頭密合處有污物;
(2)接頭墊片不合(he)適(shi);
(3)氣(qi)路連接頭沒(mei)有擰(ning)緊
(4)氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。
05漏氣程度檢測
按照漏(lou)(lou)氣程(cheng)度大小,檢測氣路漏(lou)(lou)氣的方法(fa)可分(fen)為:
1.嚴重漏氣(qi)。
當氣(qi)(qi)源打(da)開并穩定后,聽到明顯的(de)漏(lou)氣(qi)(qi)聲如絲(si)絲(si)聲,說明氣(qi)(qi)路有大漏(lou)。此時(shi)應將(jiang)流路的(de)流量(liang)開大,在漏(lou)氣(qi)(qi)聲出現(xian)的(de)管(guan)路接(jie)頭附近,用肥(fei)皂水查漏(lou)。
2.一般漏氣(qi)。
堵住(zhu)氣(qi)路出口,觀察(cha)氣(qi)路中的轉子流量(liang)計,轉子能(neng)慢慢降到零,則不漏(lou)氣(qi),否則漏(lou)氣(qi)。或(huo)者觀察(cha)系統(tong)壓(ya)力表,打(da)開氣(qi)源(yuan),調節(jie)輸出壓(ya)力在0.3-0.6MPa之間,等氣(qi)路穩定后,堵住(zhu)氣(qi)路出口,再關閉氣(qi)源(yuan)總閥,半小時內如果壓(ya)力表有明顯(xian)的下降,說(shuo)明這部分漏(lou)氣(qi)。
3.應(ying)分(fen)段(duan)檢測,逐(zhu)步查漏(lou)。
如(ru)氣(qi)源到轉(zhuan)子流量計或(huo)壓力(li)表(biao)之間氣(qi)路篩(shai)查,可(ke)參照上面的方(fang)法,堵(du)住轉(zhuan)子流量計或(huo)壓力(li)表(biao)出(chu)(chu)口,轉(zhuan)子不降(jiang)到零或(huo)壓力(li)表(biao)有(you)下降(jiang),再用肥皂水查漏(lou)。對一些細小(xiao)精密部件(jian)如(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)等,可(ke)堵(du)住出(chu)(chu)口并加(jia)壓調大氣(qi)流,泡在乙(yi)醇(chun)里,有(you)氣(qi)泡冒出(chu)(chu)處(chu)為漏(lou)氣(qi)處(chu)。
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